Bild des Monats: Verstehen, wie Batterien altern Aus der Battery LabFactory Braunschweig (BLB)

Für die Forschenden ist das im Bild des Monats zu sehende Headspace-GC/MS-System eine mit Spannung erwartete Erweiterung für die Batterieanalytik. Es wurde für die Diagnosestraße der BLB angeschafft. Damit ist es nun möglich, die Alterung von Batterien besser verstehen und langlebigere Batterien entwickeln zu können. Es handelt sich um ein System zur Analyse von Flüssigelektrolyten oder löslicher Oberflächenablagerungen in den Komponenten einer Batterie.

Das Bild zeigt einen Blick in das Innere des Gaschromatographen. Durch verschiedene Einlässe und Verbindungsstücke kommend, (Leitungen oben im Bild) wird hier das in der Headspace-Einheit entnommene Analysegemisch in der Trennsäule (gelbe, gewickelte Kapillare in der Bildmitte) separiert. Anschließend geht es zur Feinanalyse in das Massenspektrometer. Bildnachweis:
Dominik Emmel, Daniel Schröder/ TU Braunschweig

Mit dem Analysesystem ist es möglich, viele verschiedene, komplexe Stoffgemische mit sehr hoher Genauigkeit in kurzer Zeit zu untersuchen. Das System besteht aus drei miteinander gekoppelten Einheiten – der Entnahmeeinheit (Headspace), einem Gaschromatographen (GC) und einem Massenspektrometer (MS). Jedes der drei Teile übernimmt eine wichtige Rolle für eine Bestimmung der Art und Menge der vorhandenen Substanzen. Die Headspace-Einheit temperiert die Proben und entnimmt je nach Methode mehrfach Proben von einer gasförmigen, flüssigen oder festen Komponente aus dem Batterieinneren und überführt diese in ein gasförmiges Analysegemisch. Die Überführung in eine Gasform hat den Vorteil, dass fast keine Störbestandteile in das Analysegerät aufgenommen werden. Dadurch erhalten die Forschenden sehr genaue Messungen und können bereits Spuren von Substanzen in den genommenen Proben ermitteln.

Zusätzlich kann durch eine bestimmte Kalibrierungstechnik eine quantitative Analyse vorgenommen werden. Darüber kann die mengenmäßige Zusammensetzung der Stoffe in den entnommenen Proben festgestellt werden. Gleichzeitig kann überprüft werden, ob fehlerbehaftete Matrixeffekte vorliegen. Matrixeffekte zeigen sich dadurch, dass das Analyseergebnis durch die Art und Weise der Probenentnahme und die grundsätzliche Beschaffenheit der analysierten Batteriekomponenten verfälscht dargestellt wird.

Dem Headspace-System ist ein Gaschromatograph nachgeschaltet, der das Analysegemisch trennt. Dazu wird das gasförmige Analysegemisch in eine Trennsäule – ein Quarzglas mit einer speziellen Polymerbeschichtung – geleitet. Durch die temperaturabhängige, unterschiedliche Affinität der zu analysierenden Substanzen zum Material der Trennsäule ergeben sich unterschiedliche Verweildauern der einzelnen Stoffe (Retentionszeiten) in der Trennsäule, was essentiell für die weitere Analyse ist.

In der dritten Einheit, im nachgeschalteten Massenspektrometer, können die nun zeitlich unterschiedlich eintreffenden Substanzen ionisiert und dann im Analysator anhand ihres Molekulargewichtes sortiert, und letztlich im Detektor erfasst werden. Man erzeugt somit ein stoffspezifisches Massenspektrogramm und kann eine eindeutige qualitative Analyse der ursprünglich entnommenen Probe aus der Batteriekomponente erhalten.

Was aber macht das Headspace-GC/MS-System so besonders für die Wissenschaftler*innen der BLB mit seinen 18 Mitgliedinstituten?

„Mit Hilfe des Systems können wir einen großen Beitrag zum besseren Verständnis der ablaufenden Alterungsreaktionen in Batterien leisten, z. B. zur Zersetzung des Elektrolyten oder zur ungewollten Ablagerung von organischen Schichten auf den Batterieelektroden. In unserer Diagnosestraße werden Batterien aus der BLB nach ihrem Lebensende zerlegt und mit verschiedensten Methoden analysiert. Das Headspace-GC/MS hilft uns dabei zu verstehen, welche Batteriebestandteile die maximale Lebensdauer der Batterie vorgeben und warum“, sagt Professor Daniel Schröder, BLB-Vorstandsmitglied und Leiter des Instituts für Energie- und Systemverfahrenstechnik, das das Headspace-GC/MS-System betreibt.

Dieses Wissen könne dann wiederum in die Batterieproduktion zurückgespiegelt werden oder aber auch für das Recycling zur nachhaltigen Wiederverwendung der Batteriekomponenten genutzt werden.